医用外科口罩、一次性使用医用口罩环氧乙烷残留的色谱仪测定

          医用外科口罩、一次性使用医用口罩环氧乙烷残留的色谱仪测定

          日期:2021-8-23

          润扬仪器采用顶空进样气相色谱仪对医用外科口罩、一次性使用医用口罩中的环氧乙烷残留量进行测定,方法具有操作简单,被测组分和杂质能达到有效分离,灵敏度高、精密度和准确度良好的特点。

          【仪器/耗材清单】

          1. 仪器与试剂

          1.1 仪器

          GC-2020/2030—-FID气相色谱仪(润扬仪器);AHS-16顶空自动进样器(润扬仪器);PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm×0.5um,南京);气源:RYH-300氢气发生器、RYA-2000空气发生器、40升氮气钢瓶;软件:N2000色谱分析工作站(浙大赛智)。

          1.2 试剂

          环氧乙烷标准品(10mg/mL浓度,二甲基亚砜为溶剂);超纯水。

          【实验/设备条件】

          2. 色谱条件

          1)色谱柱:PEG-20M(30 m×0.32 mm×0.5um);

          2)柱温:45℃(3min),15℃/min到80℃,20℃/min到220℃(4min);

          3)分流进样,分流比20:1;

          4)进样口温度:80℃;

          5)载气:高纯氮(99.999%),恒流模式,1.0 mL/min;

          6)顶空进样模式,定量环1.0mL(进样时间0.5min);

          7)顶空平衡温度:60℃,平衡时间40min;

          8)定量环/传输线温度:80℃;

          9)环压130kpa(平衡0.5min),瓶压140kpa(平衡0.5min),

          10)FID检测器:检测器温度:250℃,空气流速:350ml/min,氢气流速:35ml/min,尾吹气流速:40ml/min。

          【样品提取】

          3.1? 加标样品的配制

          将样品剪成5mm×5mm的小片,称取0.500g左右的样品加入到20ml的顶空瓶中,加超纯水2mL,冰水浴条件下分别加入2ul 环氧乙烷标准储备液,得到加标为10mg/L的加标样品。

          3.2 样品处理

          将口罩样品剪成5mm×5mm的小片,分别称取0.500g左右的样品加入到20ml的顶空瓶中,加超纯水2.0mL,待HS/GCFID分析。(备注:由于口罩重量轻,体积大,所以顶空瓶中不宜加入太多的水,否则口罩碎片漂浮,本实验加2mL超纯水。)

          【实验/操作方法】

          4.1 标准品色谱图

          按照上述仪器方法,对环氧乙烷测定的色谱图见图1。保留时间:6.90min,色谱峰出峰良好,表明该方法适用于环氧乙烷分离,灵敏度高,特异性强无杂质干扰。

          4.2 线性相关系数

          按照上述仪器方法,对环氧乙烷系列浓度标样分别进样分析,考察在2-20ppm浓度范围内的线性,实验结果表明线性关系良好,线性相关系数:0.9999(图2)。

          4.3 实际样品加标回收

          按照上述方法对一次性医用口罩中环氧乙烷进行标准品添加回收率试验,10mg/L的加标样品,回收率为98.73%。

          【实验结果/结论】

          建立了以顶空技术, GC-FID法对医用外科口罩、一次性使用医用口罩中的环氧乙烷残留进行检测。该方法的操作步骤简单,且在2ppm-20ppm范围内的5个浓度点的线性相关系数为0.9999,加标回收率98.73%,能够满足日常分析检测的要求。

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